在現代分析化學領域,氣相色譜儀作為一種重要的分析儀器,發揮著不可替代的作用。它憑借高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少等優點,成為眾多行業進行物質分離和分析的關鍵工具。從石油化工到環境監測,從食品安全到醫藥衛生,氣相色譜儀的身影無處不在,為科學研究和工業生產提供了有力的技術支持。
二、氣相色譜儀的工作原理
氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。其工作原理基于混合物中各組分在流動相(氣體)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異。當樣品由微量注射器注入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配,由于分配系數的不同,各組分在柱中得到分離。分離后的組分依次導入檢測器,檢測器根據組分的物理化學特性將其按順序檢測出來,并將濃度或質量信號轉變為易被測量的電信號,經放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。通過分析色譜圖上的峰面積、峰高等參數,可以對各組分進行定性和定量分析。
三、氣相色譜儀的基本結構
(一)氣路系統
氣路系統是氣相色譜儀的重要組成部分,包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置。它是一個載氣連續運行的密閉管路系統,能夠提供純凈、流速穩定的載氣。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣等,純度要求在99%以上,且化學惰性好,不與有關物質反應。載氣的選擇需考慮對柱效的影響、分析對象以及所用檢測器的匹配性。
(二)進樣系統
進樣系統的作用是將樣品引入色譜柱。根據試樣的狀態不同,采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器,氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。此外,還有氣化室用于將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣,其要求熱容量大、無催化效應,以保證樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解。
(三)分離系統
分離系統是色譜儀的核心部分,主要由柱室、色譜柱和溫控部件組成。色譜柱是色譜儀的關鍵部件,分為填充柱和毛細管柱(開管柱)兩類,柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果受柱長、柱徑、柱形、固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等多種因素影響。
(四)檢測系統
檢測系統是將經色譜柱分離出的各組分的濃度或質量信號轉變為電信號的裝置,通常由檢測元件、放大器、數模轉換器三部分組成。根據檢測器的響應原理,可分為濃度型檢測器和質量型檢測器。濃度型檢測器測量載氣中組分濃度的瞬間變化,如熱導檢測器、電子捕獲檢測器;質量型檢測器測量載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。
(五)溫控系統
在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩定性。溫控系統主要對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度進行控制。控溫方式分為恒溫和程序升溫兩種,對于沸程不太寬的簡單樣品可采用恒溫模式,對于沸程較寬的復雜樣品則應使用程序升溫方法。
(六)記錄系統
記錄系統用于記錄檢測器的檢測信號,進行定量數據處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準確數據。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機,能自動對色譜分析數據進行處理。